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    新型Ni-Cu復合鍍層的制備

    放大字體??縮小字體 發布日期:2015-04-10??來源:中國電鍍網??瀏覽次數:5186 ??關注:加關注
    核心提示:新型Ni-Cu復合鍍層的制備楚廣劉生長(中南大學冶金科學與工程學院,湖南長沙,410083)摘要:采用復合電鍍方

    新型Ni-Cu復合鍍層的制備

    楚廣劉生長

    (中南大學冶金科學與工程學院,湖南長沙,410083)

    摘要:采用復合電鍍方法,在鍍鎳液中加入粒徑為5~10μm的銅微粒(晶粒粒徑為52nm)制備Ni-Cu復合鍍層,探討陰極電流密度、鍍液的pH值與溫度、攪拌速度、銅微粒含量和鎳離子濃度對Ni-Cu復合鍍層中銅微粒共析量的影響。結果表明,最佳鍍液組成和工藝參數如下:七水合硫酸鎳250~300g/L,六水合氯化鎳30~60g/L,硼酸35~40g/L,十二烷基硫酸鈉0.05~0.1g/L,pH值3.5~4.0,溫度55~60℃,陰極電流密度2~3A/dm2,攪拌速度為500~600r/min,銅粉質量濃度8~9g/L;鍍層致密且銅微粒分布均勻;Ni-Cu復合鍍層中銅的質量分數在5%~30%之間,其顯微硬度HV0.2在450~750之間,且隨鍍層中銅含量的增大而增大,表現出高硬度的特點。

    關鍵詞:銅;鎳;復合電沉積;制備

    中圖分類號:TQ153.2文獻標識碼:A文章編號:1672-7207(2007)03?047406

    復合電鍍是指用電鍍的方法,使金屬與無機顆粒、有機顆?;蚪饘兕w粒共同沉積,以形成復合鍍層的方法。運用復合電鍍,可以獲得許多具有特殊功能的復合材料鍍層,如耐磨鍍層、耐高溫鍍層、減磨鍍層、耐磨自潤滑鍍層、高溫耐磨鍍層、高溫自潤滑鍍層、耐腐蝕鍍層、分散強化鍍層、特殊裝飾性彩色鍍層等,它們在機械工業、航空工業、汽車工業以及電子工業與航天工業中有著廣闊的使用前景,可以勝任單金屬鍍層與合金鍍層無法勝任的場合。同時,除在水溶液中沉積復合鍍層外,還可以從非水溶液中沉積復合鍍層。我國于20世紀70年代開始研究復合電鍍技術,天津大學進行了鎳?金剛石復合鍍層工藝的研究;哈爾濱工業大學開展了Ni-SiC、Fe-Al2O3、Fe-SiC等復合鍍層的電鍍工藝研究;武漢材料保護研究所于20世紀70年代末、80年代初開展了鎳.氟化石墨和銅氟化石墨復合電鍍工藝的研究;天津大學開展了具有電接觸功能復合鍍電沉積工藝的研究[7]。

    本實驗所用具有納米晶結構的銅粉粒徑為5~10μm[8],具有較高的化學穩定性,較高的硬度,生產成本低。本文作者提出了在電鍍鎳溶液中加入銅微粒制備Ni-Cu復合沉積層的新方法,并就其影響因素進行研究。

    1實驗

    1.1鍍液組成及工藝條件

    鍍液采用普通鍍鎳電解液(硫酸鹽低氯化物型鍍鎳電解液),鍍液組成及工藝條件如下:

    NiSO4·6H2O,250~300g/L;NiCl2·6H2O,30~60g/L;H3BO3,35~40g/L;C12H26SO4Na(十二烷基硫酸鈉),0.05~0.10g/L;pH值,3~4;溫度,45~60℃;陰極電流密度,2~3A/dm2;Cu粉,8g/L;攪拌速度,500r/min;電解時間,3~4h。

    其中,NiSO4·6H2O和NiCl2·6H2O均為分析純試劑,而C12H26SO4Na(十二烷基硫酸鈉)則為化學純試劑。各試劑的作用如下:硫酸鎳是鍍鎳電解液的主鹽,為電解提供鎳離子;氯化鎳中的氯離子為陽極活化劑,防止陽極鈍化,同時又為溶液提供鎳離子,增加溶液的電導率;H3BO3是緩沖劑,用來調整電解液的pH值;C12H26SO4Na(十二烷基硫酸鈉)為潤濕劑或稱針孔防止劑,能改善電解液對電極表面的潤濕性能,使氫氣不易吸附在電極表面上,從而減少或消除針孔的

    發生。

    1.2實驗方法及裝置

    電鍍槽為500mL燒杯,內置攪拌磁子,外部配置有DF?101B集熱式恒溫磁力攪拌器,陰極片為0.2mm×58mm×40mm的分析純銅片,其背面用AB膠封住,陽極為鎳塊。電鍍時,采用恒電流方法,攪拌方式為磁力攪拌。實驗裝置如圖1所示。

    1.3復合鍍層中銅粉含量及鍍層表面形貌的分析測試

    掃描電子顯微鏡(SEM)是利用初級電子束轟擊材料表面產生的二次電子和背散射電子進行成像觀測微區表面形態,其附件——能量色散譜儀(EDS)可以探測樣品某一微區的化學成分。

    將鍍層從陰極片上剝下,經洗滌、干燥、稱量后,利用JSM-6360LV型掃描電鏡觀察復合鍍層的表面形貌及X射線能譜分析儀測試出銅粉的含量。

    采用日本島津HMV?2型全自動顯微硬度計(數顯),按GB/T4342—91測試金屬Ni-Cu復合鍍層樣品的顯微硬度,載荷為200g,保持30s,每個樣品測試

    4個點。

    2結果和討論

    2.1陰極電流密度對鍍層中銅含量的影響

    圖2所示為陰極電流密度與鍍層中銅含量的關系。從圖2可知,當陰極電流密度J小于2A/dm2時,鍍層中銅含量隨著陰極電流密度的增加而增大;當陰極電流密度J接近2A/dm2時,鍍層中銅含量最大;當陰極電流密度J超過2A/dm2時,鍍層中銅含量基本上不隨電流密度的變化而變化,反而稍微有點下降。

    在復合電鍍過程中,一方面,隨著陰極電流密度增大,基質金屬的沉積速度提高,極限時間縮短,表明單位時間內可能被嵌入的微粒數量越多;另一方面,陰極電流密度增大,陰極的過電位會相應地增高,電場力增強,陰極對吸附了正離子的固體微粒的靜電引力增強,此時對微粒與基質金屬的復合共沉積有一定的促進作用。然而,當陰極電流密度太大時(本實驗中,大于2A/dm2),微粒被輸送到陰極附近并被嵌入沉積層的速度落后于基質金屬的沉積速度。此外,由于鑲嵌在陰極表面的微粒的導電能力較弱,遮蓋了部分陰極表面,從而使陰極實際面積減小而真實電流密度增大,進一步提高了陰極過電位,導致H2析出量增加。這樣,不僅會妨害微粒在電極上的吸附,同時,析氫還可能沖刷掉未在陰極上嵌牢的部分微粒,進而影響到與基質金屬的共沉積行為,使沉積層內微粒的相對

    含量下降。

    2.2鍍液溫度對鍍層中銅含量的影響

    圖3所示為鍍液溫度與鍍層中銅含量的關系。從圖3可知,當溫度在40~45℃之間變化時,鍍層中的銅含量略有增加,但增幅不大;而當溫度從45℃上升至55℃時,鍍層中的銅含量急劇增加,在55℃達到最大值;但當溫度超過55℃后,鍍層中的銅含量又急劇下降。這是由于隨著溫度的升高,鍍液粘度下降,有利于顆粒的輸送,鍍液中離子的熱運動也隨溫度的升高而加強,同時使銅微粒的平均動能增加,所以,銅微粒在復合鍍層中的含量隨溫度上升而增加。但溫度過高會導致陰極過電位減少,還會減少銅微粒對陽離子的吸附力,從而不利于銅微粒嵌入鍍層。因此,銅微粒在復合鍍層中的含量隨溫度的繼續升高而下降??梢?,55℃為本實驗溫度的最佳值。

    2.3pH值對鍍層中銅含量的影響

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    關鍵詞: 復合鍍層 鎳離子
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