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    三價鉻電鍍鉻的工藝研究

    放大字體??縮小字體 發布日期:2012-05-26??瀏覽次數:3037 ??關注:加關注
    核心提示:前言為了改進產品外觀、耐蝕性和耐磨性,廣泛采用在空氣中穩定、長久放置不變色的鉻鍍層作為表面層。三價鉻溶液電鍍鉻具有毒性小

    前言

    為了改進產品外觀、耐蝕性和耐磨性,廣泛采用在空氣中穩定、長久放置不變色的鉻鍍層作為表面層。三價鉻溶液電鍍鉻具有毒性小(只有六價鉻的百分之一)、分散能力好等優點,但鉻鍍層增厚較困難,目前其應用領域僅限于裝飾性鍍層[1~4]。以往三價鉻電鍍鉻所采用的體系主要有:氯化物體系[5]、氯化物—硫酸鹽體系[6]以及其它體系。它們還是存在一些不足之處:鍍液不穩定、鍍層色澤較暗、沉積速度慢、沉積效率低等等。尤其是采用氯化物體系電鍍時,會在陽極上析出大量氯氣,不僅造成空氣污染,還嚴重腐蝕設備。

    經過了長時間的試驗及篩選,本文提出了主鹽和導電鹽均為硫酸鹽的全硫酸鹽體系三價鉻電鍍鉻的工藝,加入了緩沖劑和采用自制的穩定劑、光亮劑,較好的解決了鍍液不穩定的問題,延長了鍍液的使用周期。采用正交設計進行小槽實驗,并進一步做了Hull Cell實驗;討論了主要成分的作用及各種工藝條件對鍍層外觀及主要性能的影響。在此基礎上提出了該全硫酸鹽體系三價鉻電鍍的最佳工藝條件。

    1 實驗部分

    1.1 基本鍍液組成

    Cr2(SO4)3·6H[/sub]2O:25~50 g/L;Al2(SO4)3?18H2O:80~100 g/L; Na[sub]2/[sub]O[sub]4:

    50~100 g/L ;H3BO3:50~60 g/L。以上藥品均為分析純,一次蒸餾水配制。

    1.2 實驗儀器

    ①整流器(武漢科威整流電器公司生產);

    ②電流計(上海第二電表廠生產);

    ③267 mL Hull cell(中國臺北駿光公司生產);

    ④81-2型恒溫磁力加熱攪拌器(上海司樂儀器廠生產);

    ⑤6402型電子繼電器(上海浦東躍欣科技儀器廠生產);

    1.3實驗內容

    1.3.1小槽實驗

    小槽實驗分別選用50~1 000 mL燒杯為電解槽;陰極為磷銅片;陽極為網狀的鈦基復合金屬鹽涂層電極;陰、陽極面積比<1:2。繼電器控制,紅外燈加熱,81—2型恒溫磁力加熱攪拌器攪拌。采用正交設計,通過改變溫度、pH值、電流密度等工藝參數來測試其對三價鉻電鍍鉻的影響。

    1.3.2 Hull cell實驗

    采用267mL的Hull Cell(中國臺北駿光公司生產)。陰極為磷銅片,陽極為網狀的鈦基復合金屬鹽涂層電極,水浴控溫。

    2 結果與討論

    2.1 pH值的影響

    三價鉻電鍍鉻體系中,陰極電流效率雖比六價鉻電鍍時高,但相對其它鍍種來說仍較低,陰極析氫劇烈,使陰極區鍍液的pH值迅速升高。據文獻報道[7]:pH值升高之后,鍍液中會發生一些副反應,如:增強粒子的各種羥橋基發生聚合反應。這些聚合物很穩定,Cr3+很難從聚合物中脫逸并在陰極還原,導致電沉積鉻難以繼續進行,這是三價鉻電鍍鉻的鍍層無法增厚的主要原因之一。因此,控制鍍液的pH值是非常重要的。pH對鍍層外觀影響的Hull Cell實驗效果如圖1所示:

     

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    從圖1可以看出:pH=2.5時得到合格鍍層的電流密度范圍最寬。因此鍍液的最佳pH值應保持在2~3之間。在實驗過程中,加入H3BO3和自制的穩定劑,有效控制了pH值的變化,使鍍液性能穩定;盡管在靠近陰極的區域里pH值還是略有增高,但在大量析出氫氣的攪拌下,整個電鍍過程中鍍液的整體pH值均保持在2~3之間,不需調整。

    2.2溫度的影響

    溫度是電鍍工藝的另一個重要參數。在三價格電鍍實驗中,當溫度在25~45℃之間(其它工藝條件相同),試驗了不同溫度對鍍層質量的影響。溫度對鍍層外觀影響的Hull Cell實驗效果如圖2所示:

     

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    圖2表明,溫度對鍍層外觀及質量產生很大影響。溫度低于25℃時,粒子運動速度較慢,陰極極化較大,鍍層結晶細致,但色澤較暗,相應的可操作電流密度范圍較窄,上限較低。當溫度大于25℃、小于45℃時,粒子運動速度較快,雖陰極極化相應降低,鍍層的光亮度略有下降,但較高的溫度下使可操作電流密度上限上升,結晶速度較快;而可操作的電流密度提高了,又可使陰極極化增加,隨之帶來的是鍍層光亮。當溫度大于45℃時,體系性能下降。因此,實驗時溫度控制在25~45℃為宜

    2.3攪拌的影響

    攪拌與否以及攪拌的速度對不同的鍍種有不同的要求。在本電鍍中攪拌與否對鍍層外觀影響的Hull Cell實驗效果如圖3所示:

     

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    從圖3可以看出:機械攪拌溶液導致鍍層產生散射狀的花紋,而靜鍍不會出現這種現象。因此采用靜鍍,以陰極上析出的氣體攪拌鍍液比用機械攪拌的效果更好。

    2.4電流密度的影響

    小槽電鍍實驗中發現,其它工藝條件不變的情況下,在較寬的電流密度范圍(15~45 A/dm2)內均可得到良好的鍍層,而在25~35 A/dm2時,鍍層質量最好。當電流密度高于45 A/dm2時,鍍層由全光亮過渡到泛白,過高時鍍件邊角粗糙,有時會燒焦。而電流密度低于15 A/dm2時,鍍層光亮度會減弱、偏暗,有時還會產生漏鍍現象。

    用正交法進行小槽實驗并結合Hull Cell實驗,最后確定了全硫酸鹽體系三價鉻鍍鉻體系的組成及最佳工藝條件,其組成及實施條件如下所示:

     

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    與參考文獻[8,9]所推薦的三價鉻電鍍鉻的體系組成相比,本研究的體系組成最為簡單,成本最低,很有實用性。

    2.5 主要成份的作用

    1.Cr2(SO4)3?6H2O:它是主鹽,為體系提供Cr3+。鍍液中硫酸鉻的濃度控制在25~50 g/L之間,能得到良好的鍍層;濃度過高時,會析出粉末狀物質;濃度過低時,會降低陰極電流密度上限。

    2.Na2SO4和Al2(SO4)3?18H2O:它們是導電鹽,導電鹽能增加電導,提高鍍液的分散能力并減少電耗。由于三價鉻鍍液的電導較低,因此必須加入導電鹽。導電鹽含量的上限是它在鍍液中的溶解度,但考慮到濃度高帶出損失大,一般不取上限。雖然Al3+不會在陰極上與Cr3+共沉積,但實驗事實表明,用Al2(SO4)3?18H2O作導電鹽,還可使Cr鍍層偏白,外觀色澤接近Cr6+的鍍層。

    3.H3BO3:在鍍液的pH值條件下,硼酸是良好的緩沖劑,可使鍍液的pH值保持穩定,以防止陰極析出堿式鹽而影響鍍層質量。限于硼酸的溶解度,它在三價鉻鍍鉻中的含量不能太高,一般取50~60 g/L為宜。

    4.絡合劑:三價鉻鍍鉻鍍液是一種絡合劑型鍍液,需要穩定的絡合劑。我們選用一種有機的酸作絡合劑,它是一種含有n個 CH2 的脂肪酸,這種絡合劑與Cr3+的絡合比較穩定,又便于在改變條件后解絡,方便廢水處理。

    5.穩定劑:它是三價鉻電鍍不可缺少的成分。穩定劑是一種復合型的還原劑,能比較有效的抑制六價鉻生成。當鍍液中穩定劑的濃度太低時,生成Cr6+的可能性就增大。因此鍍液中穩定劑一般取20~50 mL/L。

    6.光亮劑:光亮劑的加入能提高鍍層的光亮度。光亮劑A主要含有下列幾種基團:

    光亮劑B是在一定條件下合成的若干種縮聚物。研究表明,含有下列幾種基團形式的縮聚物均可用于本體系:

    在電鍍的過程中,A劑和B劑同時使用效果更佳。

    3 結論

    ①研制出了一種全硫酸鹽三價鉻電鍍鉻的體系,并且討論了各種成分的作用。

    ②確定了該體系的最佳工藝條件。該工藝具有深鍍能力和均鍍能力好、沉積效率高、鍍層光亮度高、操作條件寬松等優點。

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    關鍵詞: 參數 鍍層 三價鉻 電鍍
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