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    用火焰原子吸收法測定三價鉻電鍍液中的銅、鐵、鎳、鋅、鉛

    放大字體??縮小字體 發布日期:2012-04-11??瀏覽次數:3165 ??關注:加關注
    核心提示:胡海霞,楊亞榮,杜心榮,黃春華(安美特(中國)化學有限公司南京分公司,江蘇南京210016)[摘 要]三價鉻電鍍液對銅、鐵、鎳、鋅

    胡海霞,楊亞榮,杜心榮,黃春華
                   (安美特(中國)化學有限公司南京分公司,江蘇南京210016)
        [摘 要]三價鉻電鍍液對銅、鐵、鎳、鋅、鉛等金屬雜質的容忍范圍較窄,快速、準確地分析這些金屬雜質的含量很有必要。以硝酸加熱煮沸消解鍍液,利用火焰原子吸 收法直接測定了稀釋液中銅、鐵、鎳、鋅、鉛金屬的含量。結果表明,本法測定靈敏度高,加標回收率在95%~105%之間,相對標準偏差低于2%,符合實際 生產的檢測要求。
        [關鍵詞]金屬雜質;檢測;三價鉻電鍍液;原子吸收法
        [中圖分類號]O657.3[文獻標識碼]B[文章編號]1001-1560(2011)06-0072-03
        0·前言
        三 價鉻電鍍鉻取代六價鉻電鍍已逐漸成為趨勢,但其控制比六價鉻難,特別是對雜質的容忍性方面。鍍鉻液中含有多種金屬雜質,會互相牽引,鍍液對金屬雜質的容忍 度大大降低,其鍍液性能、鍍層色澤及外觀均會受影響[1]。因此,在生產過程中,要求定期、準確地檢測三價鉻電鍍液中金屬雜質的含量。
        測 定三價鉻電鍍液中的鐵、銅、鎳、鋅、鉛的主要分析方法是紫外分光光度法[2~4],但測定時需要用不同方式對鍍液進行處理,滿足不了快速、準確的要求。本 工作借鑒原子吸收法[5~7],利用火焰原子吸收法,用硝酸統一處理三價鉻電鍍液,建立了快速測定三價鉻電鍍液中的銅、鐵、鋅、鎳、鉛的方法,可靠、準 確。
        1·試驗
        1.1試劑
        標準溶液:銅、鐵、鎳、鋅、鉛標準溶液,均為100μg/mL;
        1∶1硝酸:500 mL濃硝酸與500 mL去離子水混合;5%硝酸溶液:50 mL的硝酸加入去離子水至1 L;三價鉻電鍍液:將氯化銨、硫酸羥鉻和硼酸按30%∶30%∶20%混合,加入一定量的水溶解即可。以上試劑均為分析純,試驗用水均為去離子水。
        1.2儀器工作條件的確定
        使 用AA240FS火焰原子吸收分光光度計進行測試。儀器是否在最佳狀態下工作,將直接影響測定的靈敏度、檢出限、精密度和測定結果的準確性。因此,在進行 樣品測定前,應先對吸收線波長、燃氣和助燃氣比例、燃燒器高度、空心陰極燈電流和燈信號、光譜通帶以及提升量等儀器工作條件進行最佳化選擇。其原則是:采 用單因素試驗法,測試各元素的標準樣品的吸光度,使測試溶液有較大的吸光度和較好的穩定性。最佳工作條件的選擇結果見表1。
                   
        1.3分析方法
        (1)樣品處理:移取10.0 mL三價鉻電鍍液于50mL燒杯中,加1∶1 HNO320 mL,煮沸5 min,冷卻到室溫,轉移至100 mL容量瓶中,搖勻定容,靜置。
        (2)標準曲線的建立:將以下各標準溶液移至100mL容量瓶中,分別加入5 mL 5%HNO3,搖勻、定容,靜置,并按儀器的最佳工作條件分別建立Cu,Fe,Zn,Ni,Pb溶液的標準曲線。
        Cu標準系列:0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0 mL(相當于0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0μg/mL)
        Fe標準系列:0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0 mL(相當于0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0μg/mL)
        Ni標準系列:0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0 mL(相當于0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0μg/mL)
        Zn標準系列:0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0 mL(相當于0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0μg/mL)
        Pb標準系列:0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0 mL(相當于0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0μg/mL)
        (3)測定:在建立Cu,Fe,Zn,Ni,Pb溶液的標準曲線后,直接測定處理后的樣品溶液。若處理后的溶液超過標準曲線的線性范圍,將其稀釋到適當的倍數即可。
        (4)計算:ρ=ρ0×n
        式中ρ———樣品中雜質元素含量,μg/mL
        ρ0———測得稀釋液中雜質元素含量,μg/mL
        n———三價鉻電鍍液的稀釋倍數
        2·結果與討論
        2.1工作曲線與檢出限
        用最小二乘法,得出各元素的標準工作曲線方程和相關系數(見表2)。
                   
        按本法的測定條件,同時作空白試驗,按空白溶液10次測量吸光度的標準偏差的3倍計算相應的檢出限,結果分別為Cu 0.002μg/mL,Fe 0.006μg/mL,Ni0.004μg/mL,Zn 0.000 4μg/mL,Pb 0.005μg/mL。
        2.2硝酸消解方式的影響
        用 原子吸收法測定金屬含量時,常在常溫下加入低濃度的HNO3,以消除體系或雜質的干擾,而三價鉻體系中含有較高濃度的配位劑,電鍍液常出現渾濁現象,僅在 常溫狀態下加入硝酸不足以破壞配位作用,試樣在火焰燃燒時,不能充分原子化,測得的結果偏低,因此在試驗過程中,采用加入較高濃度(1∶1)的 HNO320 mL,并加熱煮沸,來最大限度地消除干擾。通過在常溫下用硝酸消解和加入硝酸加熱煮沸后再進行三價鉻電鍍液稀釋液中 Cu,Fe,Ni,Zn,Pb含量的測定,結果顯示,消解是否加熱對Cu,Ni,Pb影響不大,而對Fe,Zn有一定的影響,不加熱的結果偏低5%左右。
        2.3鍍液主鹽的干擾
        由于三價鉻電鍍液中三價鉻的含量一般為18~25mg/mL,稀釋10倍后可達到1.8~2.5 mg/mL,對雜質的測定可能會產生影響。
        (1) 將0.5μg/mL銅,1.0μg/mL鐵,0.5μg/mL鎳,0.2μg/mL鋅和0.5μg/mL鉛5組溶液,分別加入濃度不等的新配三價鉻溶液, 使三價鉻含量依次為10,15,20,25 mg/mL。將5組溶液加硝酸并加熱消解處理后,通過各元素的工作曲線,測定各元素溶液在加入不同含量三價鉻 后的濃度結果見表3。結果顯示,三價鉻含量在10~25 mg/mL范圍內,所測得的銅、鐵、鎳、鋅、鉛的標準溶液濃度均無明顯變化。
                  
        (2)采用標準曲線法和標準加入法,對某三價鉻電鍍液中的銅、鐵、鎳、鋅、鉛的含量進行測定,2種方法測得的結果很接近。2種方法考察的結果表明,鍍液主鹽濃度對銅、鐵、鎳、鋅、鉛的測定干擾很小。
        2.4待測元素間的干擾
        在 新配三價鉻電鍍液中,加入所能容忍的金屬雜質銅、鐵、鎳、鋅、鉛的上限,分別為10,100,100,20,10μg/mL。經過HNO3加熱消解,并稀 釋合適的倍數后,分別利用各元素所建立的工作曲線測定含量,再與加入樣相比較,結果見表4,可見各待測元素間基本無干擾。
                  
        3·精密度與加標回收效果
        用本方法測定某電鍍生產線上的三價鉻電鍍液5次,計算其相對標準偏差,并作加標回收試驗,結果銅,鐵,鎳,鋅,鉛的回收率均在95%~105%之間,符合誤差允許的范圍(見表5)。
                  
        從上可見:本法采用簡單的硝酸加熱消解處理,降低了配合物對金屬雜質測定的干擾,通過適當稀釋后,建立了用空氣-乙炔火焰原子吸收分光光度法直接測定金屬元素銅、鐵、鎳、鋅、鉛的方法;方法簡便、準確,適用于三價鉻電鍍液體系。
    [參考文獻]
    [1]周智鵬,胡耀紅.硫酸鹽三價鉻鍍鉻工藝中雜質的影響及去除[J].電鍍與涂飾,2008,27(5):11~13.
    [2]郭崇武,易勝飛.三價鉻鍍液中鐵雜質的分析[J].電鍍與精飾,2008,30(2):40~42.
    [3]郭崇武,易勝飛.三價鉻鍍液中銅雜質的分析[J].電鍍與精飾,2008,30(6):41~42.
    [4]郭崇武,易勝飛.三價鉻鍍液中鎳雜質的分析[J].電鍍與精飾,2008,30(4):40~42.
    [5]余素芳,葉國芳.電鍍液中銅、鐵、鉛和鋅等雜質元素的原子吸收光譜測定[J].分析化學,1982,10(7):416~419.
    [6]龍先鵬.火焰原子吸收分光光度法直接測定水中微量銅、鉛、鋅、鎘[J].化學分析計量,2008,17(1):53~54.
    [7]張嫦,胡蓉.火焰原子吸收法測定電鍍廢水中鋅、銅、鎘、鎳、鉻[J].西南民族學院學報(自然科學版),1997,23(2):177~179.[編校:魏兆軍]

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